嚴(yán)格遵循上述使用細(xì)節(jié)有助于充分發(fā)揮激光光散射檢測器的效能,獲得準(zhǔn)確可靠的粒度表征結(jié)果。實(shí)踐中需結(jié)合具體應(yīng)用場景靈活調(diào)整參數(shù),并定期進(jìn)行儀器性能驗(yàn)證以確保長期穩(wěn)定性。以下是激光光散射檢測器的使用細(xì)節(jié)相關(guān)介紹:
樣本制備與加載?
1. 分散均勻性:固態(tài)或液態(tài)樣本需充分分散成單顆粒狀態(tài),避免團(tuán)聚導(dǎo)致的多重散射誤差。可采用超聲振蕩、攪拌等方式輔助分散,必要時(shí)添加適量表面活性劑改善分散效果。
2. 濃度控制:樣本濃度需處于儀器檢測范圍內(nèi),過高易引發(fā)多次散射,過低則信號弱且統(tǒng)計(jì)代表性差。建議通過預(yù)實(shí)驗(yàn)確定最佳濃度范圍。
3. 溶劑匹配:選擇與樣本相容且折光率差異顯著的溶劑,減少背景干擾。若使用有機(jī)溶劑,需注意其揮發(fā)性和毒性防護(hù)。
儀器參數(shù)優(yōu)化?
1. 激光功率調(diào)節(jié):根據(jù)樣本性質(zhì)調(diào)整激光強(qiáng)度,敏感材料應(yīng)降低功率以防止降解,微弱信號場景可適當(dāng)提高功率增強(qiáng)信噪比。
2. 波長選擇:依據(jù)樣本尺寸和表面特性選用合適激光波長,短波長適合小顆粒檢測,長波長穿透力強(qiáng)適用于混濁體系。
3. 散射角設(shè)定:動態(tài)光散射儀需根據(jù)米氏理論或瑞利近似原理設(shè)置檢測角度,靜態(tài)模式則需多角度采集以提高反演精度。
4. 計(jì)數(shù)時(shí)間與重復(fù)次數(shù):平衡測量速度與數(shù)據(jù)可靠性,長時(shí)間計(jì)數(shù)提升大顆粒統(tǒng)計(jì)準(zhǔn)確性,多次測量取均值可降低隨機(jī)誤差。
環(huán)境與操作規(guī)范?
1. 溫控管理:精密測量時(shí)需恒溫控制,避免溫度波動引起溶液黏度變化或布朗運(yùn)動速率改變。高溫場景需配置循環(huán)水冷系統(tǒng)。
2. 避震措施:微米級以下顆粒檢測需隔絕環(huán)境振動,可將儀器置于防震平臺并遠(yuǎn)離風(fēng)機(jī)、離心機(jī)等振動源。
3. 光學(xué)部件維護(hù):定期清潔激光窗口和檢測器透鏡,使用無紡布蘸取少量酒精輕柔擦拭,禁止劃傷光學(xué)表面。
數(shù)據(jù)解讀與校驗(yàn)?
1. 基線校正:每次測量前執(zhí)行空白溶劑測試,扣除溶劑自身散射信號及雜散光干擾。
2. 模型選擇:非球形顆粒需采用Fraunhofer校正或Mie理論處理,生物大分子推薦運(yùn)用多分散度模型擬合。
3. 異常排查:若出現(xiàn)多峰分布或粒徑突變,需核查是否存在氣泡、灰塵污染或樣品分層現(xiàn)象。